UNIVERSIDADE DE BRASÍLIA /INSTITUTO DE GEOCIÊNCIAS
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TESE DE DOUTORADO - OUTROS CURSOS DA UnB 
GERALDO RESENDE BOAVENTURA
grbunb@unb.br
SISTEMA DE REAÇÃO EM SÉRIE PARA DETERMINAÇÃO DE MERCÚRIO COM GERAÇÃO DE VAPOR
Palavras-chave:
Determinação de Mercúriio, Espectrometria de Absorção Atômica com Geração de Vapor, Sistema de geração de MercúrioINSTITUIÇÃO: Instituto de Ciências Exatas/Departamento de Química
DATA DA DEFESA:
ÁREA DE CONCENTRAÇÃO: MÉTODOS ANALÍTICOS
ORIENTADOR:Prof.ANTONIO CARNEIRO BARBOSA
EXAMINADORES:Prof.ANTONIO APARECIDO MOZETO
Prof.RICARDO ERTHAL SANTELLI
Prof.JOÃO DA ROCHA HIRSON
Prof.GASTON EAST PONCE
RESUMO
Um sistema de reação em série de baixo custo, foi
especialmente desenvolvido para determinação de mercúrio, usando espectrofotometria de
absorção atômica com geração de vapor ou espectrometria de emissão atômica com
fonte de plasma indutivamente acoplado. O sistema foi todo construído em vidro e permite
a realização simultânea de quatro reações para geração de vapor de mercúrio com
facilidade. O sistema é apropriado para uso em qualquer laboratório analítico. As
condições operacionais foram definidas através de estudo de parâmetros como célula de
absorção, concentração de ácido sulfúrico utilizado na reação de geração de
vapor de mercúrio, tempo de reação, fluxo de gás de arraste de mercúrio da célula de
absorção e tempo de integração para leituras de emissão. Foram também avaliados
métodos de decomposição ácida e básica e o uso de amostras de referência para
controle de qualidade . Os percentuais de recuperação do método ficaram entre 90,35 e
100,71%. O limite de detecção para leituras de absorção foi 0,42 ng mL-1. A
concentração característica encontrada foi 0,19 ng mL-1, para soluções analíticas de
concentração de 15 ng mL-1. Para leituras de emissão, em 253,65 nm, o limite de
detecção encontrado foi de 1,39 ng mL-1. Em amostras de peixe os limites de detecção
calculados em função da massa de 10g de amostra e diluição final para 50 mL foram de
2,73 ng g-1 usando espectrofotometria de absorção atômica e 9,03 ng g-1 para
espectrometria de emissão atômica com plasma. A precisão do método, estimada como
desvio padrão relativo, foi de 3,65% para concentração de 30 ng mL-1 e de 4,34% para
2,0 ng mL-1, (12 determinações, usando espectrofotometria de absorção atômica) e
9,04% para 30 ng mL-1 e 4,93% para 75 ng mL-1 (6 determinações utilizando espectrometria
de emissão atômica com fonte de plasma). A qualidade geral dos resultados foi verificada
através de comparação interlaboratorial com outros 5 laboratórios brasileiros. A
média final encontrada foi de 7,20 ± 0,41 mg g-1 de mercúrio para a amostra de cabelo
(H001) e 6,23 ± 0,40 mg g-1 para peixe (F002). Os resultados obtidos neste trabalho foram
7,48 ± 0,23 mg g-1 e 6,72 ± 0,18 mg g-1 para cabelo e peixe, respectivamente. Estes
resultados estão de acordo com os da intercalibração, confirmando a operacionalidade do
método proposto. Outra avaliação foi realizada com amostras de peixe fornecida pelo
Departamento de Pescas e Oceanos do Canadá, com desvios relativos entre os resultados de
10,8% (amostra 239) e 12,76% (amostra 237), valores dentro do intervalo de confiança
aceito pelo programa de calibração interlaboratorial canadense.
UNIVERSITY OF BRASILIA / INSTITUTE OF GEOSCIENCES
PhD THESIS - OTHER COURSES OF UnB
GERALDO
RESENDE BOAVENTURA
grbunb@unb.br
Multi-Vessel System for Cold-Vapor Mercury Determination
KeyWords: Mercury determination; Cold-vapor atomic absorption spectrometry; Mercury generation.
INSTITUTION: Instituto de Ciências Exatas/Departamento de QuímicaDATE OF ORAL PRESENTATION:
TOPIC OF THE THESIS:Analytical methods
SUPERVISOR:Prof.ANTONIO CARNEIRO BARBOSA
COMMITTEE MEMBERS:Prof.ANTONIO APARECIDO MOZETO
Prof.RICARDO ERTHAL SANTELLI
Prof.JOÃO DA ROCHA HIRSON
Prof.GASTON EAST PONCE
ABSTRACT